![[화공생명공학 공정실험] Acetaminophen Cooling crystallization Experiment-1](http://images.happyhaksul.com/thumb/615/614081-0001.gif)
![[화공생명공학 공정실험] Acetaminophen Cooling crystallization Experiment-2](http://images.happyhaksul.com/thumb/615/614081-0002.gif)
![[화공생명공학 공정실험] Acetaminophen Cooling crystallization Experiment-3](http://images.happyhaksul.com/thumb/615/614081-0003.gif)
![[화공생명공학 공정실험] Acetaminophen Cooling crystallization Experiment-4](http://images.happyhaksul.com/thumb/615/614081-0004.gif)
![[화공생명공학 공정실험] Acetaminophen Cooling crystallization Experiment-5](http://images.happyhaksul.com/thumb/615/614081-0005.gif)
![[화공생명공학 공정실험] Acetaminophen Cooling crystallization Experiment-6](http://images.happyhaksul.com/thumb/615/614081-0006.gif)
![[화공생명공학 공정실험] Acetaminophen Cooling crystallization Experiment-7](http://images.happyhaksul.com/thumb/615/614081-0007.gif)
![[화공생명공학 공정실험] Acetaminophen Cooling crystallization Experiment-8](http://images.happyhaksul.com/thumb/615/614081-0008.gif)
![[화공생명공학 공정실험] Acetaminophen Cooling crystallization Experiment-9](http://images.happyhaksul.com/thumb/615/614081-0009.gif)
![[화공생명공학 공정실험] Acetaminophen Cooling crystallization Experiment-10](http://images.happyhaksul.com/thumb/615/614081-0010.gif)
![[화공생명공학 공정실험] Acetaminophen Cooling crystallization Experiment-11](http://images.happyhaksul.com/thumb/615/614081-0011.gif)
![[화공생명공학 공정실험] Acetaminophen Cooling crystallization Experiment-12](http://images.happyhaksul.com/thumb/615/614081-0012.gif)
![[화공생명공학 공정실험] Acetaminophen Cooling crystallization Experiment-13](http://images.happyhaksul.com/thumb/615/614081-0013.gif)
![[화공생명공학 공정실험] Acetaminophen Cooling crystallization Experiment-14](http://images.happyhaksul.com/thumb/615/614081-0014.gif)
![[화공생명공학 공정실험] Acetaminophen Cooling crystallization Experiment-15](http://images.happyhaksul.com/thumb/615/614081-0015.gif)
![[화공생명공학 공정실험] Acetaminophen Cooling crystallization Experiment-16](http://images.happyhaksul.com/thumb/615/614081-0016.gif)
![[화공생명공학 공정실험] Acetaminophen Cooling crystallization Experiment-17](http://images.happyhaksul.com/thumb/615/614081-0017.gif)
![[화공생명공학 공정실험] Acetaminophen Cooling crystallization Experiment-18](http://images.happyhaksul.com/thumb/615/614081-0018.gif)
![[화공생명공학 공정실험] Acetaminophen Cooling crystallization Experiment-19](http://images.happyhaksul.com/thumb/615/614081-0019.gif)
![[화공생명공학 공정실험] Acetaminophen Cooling crystallization Experiment-20](http://images.happyhaksul.com/thumb/615/614081-0020.gif)
분야
hwpTheory
1. 결정화
2. 원리
Date & Result
1. Cooling rate에 따른 crystalization
2. Seed의 유무에 따른 crystalization정도
3. Seed의 유무, cooling rate에 따른 결정형성 온도
4. Seed 유무에 따른 핵생성속도상수(Kn) 구하기
5. Metastable zone
Discussion
1. 실험결과 분석
1.1 냉각속도에 따른 물리적 경향성
1.2 Seed의 유무 따른 결정화 분석
1.3 Seed의 유무와 냉각속도에 따른 결정형성 온도 분석
1.4 Nyvlt equation과 Metastable zone
2. 결정화 고찰
2.1 결정핵 생성
2.2 열역학적 관점에서의 결정화
2.3 Crystal Size Distribution(CSD)
2.4 용해도에 따른 결정화(Ostwald ripening)
2.5 과포화를 유도하는 방법에 의한 분류
Reference
1 아세트아미노펜의 용해도를 측정함으로서 고-액 평형관계를 이해하고 이를 바탕으로 냉각결정화의 기본적인 지식을 습득한다.
2 냉각속도에 따른 준안정영역(Metastable zone)을 측정하고 결정화 매커니즘을 이해한다.
Theory
1. 결정화
1) 정의
결정화란 분리기술의 일종으로 액체 혹은 기체의 균일상으로부터 고체입자(Crystal)을 얻는 것을 의미한다. 결정화에 있어 결정의 순도, 크기, 모양은 결정의 핵 생성이나 결정성장과정에 영향을 미치는 중요도는 정제의 마무리 단계로서 결정화가 중요한 역할을 하는 이유가 된다. 그리고 결정화는 한 요인이 된다. 여기서 결정의 순침전과 유사하지만 침전은 모양과 크기가 일정하지 않은 무정형(amorphous) 고체입자를 생성하는데 비하여 결정화는 모양과 크기가 일정한 입자를 생성한다. 마지막으로 결정화 기술에는 드래프트관 배플 기술, 강제 순환 결정화 등이 있다. 이번 실험에서는 결정화 방법으로 계의 과포화도에 따른 핵생성 반응을 통해 결정화를 알아보고자 하며, 결정의 핵생성과 성장이라는 기본 전도기구 메커니즘을 이해하고 결정화 과정에서의 결정핵 분석, 성장 단계의 이해가 중요하다.
2) 종류
결정화
Nucleation
일차 핵생성
Primary Nucleation
일차 균일 핵생성(Homogeneous Nucleation)
일차 불균일 핵생성(Heterogeneous Nucleation)
이차 핵생성
Secondary Nucleation
초기증식(Initial breeding)
침상증식(Needle breeding)
다-결정증식(Poly-crystalline breeding)
충돌증식(Collision breeding)
결정핵생성 과정은 과포화용액 내의 용존 용질이 서로 결합하여 용액내에서 존재할 수 있는 최소 크기의 고체입자로 나타나는 과정을 말하는 것으로 이것을 야기시키는 mechanism에 따라 크게 1차 핵생성(primary nucleation)과 2차 핵생성(secondary nucleation)으로 구분한다.
1차 핵생성은 용액에 녹아 있는 용질 분자 자체만으로 서로 응집하여 결정 핵을 생성하는 것이며 2차 핵생성은 이미 고체화 되어 있는 결정으로 인해 결정핵이 생성되는 현상이다. 1차 핵생성은 다시 용액 내의 액체상에서 결정 핵이 생성되느냐 혹은 용액을 담고 있는 용기나 용액 내의 다른 종류의 고체 표면에서 핵생성이 이루어지느냐에 따라 균일 핵생성(Homogeneous Nucleation)과 불균일 핵생성(Heterogeneous Nucleation)으로 구분된다.
2차 핵생성은 증식 방식에 따라 몇 가지로 분류할 수 있다.
ㄱ. 초기증식(Initial breeding): 저장 상태에서의 기계적 마모나 결정을 건조시킬 때 결정의 표면에 이미 미소 결정이 존재하고 있어 이러한 결정을 용액에 주입할 경우, 미소결정들이 모결정(Parent Crystal)으로부터 분리되어 핵으로 역할을 하게 된다.
ㄴ. 침상증식(Needle breeding): 과포화도가 높은 용액을 교반 시키는 경우 이미 용액 내에 존재하는 결정이 급격히 한 방향으로 가늘게 자라게 되어, 교반에 의해 결정의 끝부분이 절단되게 된다. 이로서 새로운 핵이 발생하는 것과 같은 효과가 발생한다.
ㄷ. 다결정 증식(Polycrystalline breeding): 결정이 단결정으로 성장하지 못하고 다결정으로 합체를 이루는 경우 각각의 결합력이 약하기 때문에 교반의 기계적 힘으로 인해 깨어져 나온 작은 결정들이 핵같이 새로운 결정으로 나타난다.
ㄹ. 충돌증식(Collision breeding): 결정의 표면에 다른 고체가 서로 충돌하여 결정표면의 미소 마모 또는 결정표면 가까이의 흡착층(Adsorption layer)으로부터 임계 핵보다 큰 분자군들이 떨어져 나와 핵이 된다.
ㆍSmith 외, “화학공학열역학 7th Ed." pp.393~39, 23~527, Mc Graw Hill(2005)
ㆍMullin, "Crystalliation 4th Ed." pp.86~98, 139~146, 181~214, Elsevier(2001)
ㆍDonald 외, “The science & engineering of materials 5th Ed." CENGAGE(2006)
ㆍ장지웅, 양대륙, “Metastable Zone Prediction Model for Industrial Crystallization”, 화학공업화학회(2007)
