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연구논문 : 졸 - 겔법으로 제조된 비정질의 텅스텐 산화물을 박막과 황산 전해질 계면에서 일어나는 수소의 층간 반응에 대한 전기화학적 특성 ( RESEARCH PAPERS : Electrochemical Characteristic on Hydrogen Intercalation into the Interface between Electrolyte of the 0.1N H2SO4 and Amorphous Tungsten Oxides Thin Film Fab
분야 공학 > 화학공학
저자 강태혁 , 민병철 , 주재백 , 손태원 , 조원일 ( Tae Hyuk Kang , Byoung Chul Min , Jeh Beck Ju , Tae Won Sohn , Won Il Cho )
발행기관 한국공업화학회
간행물정보 공업화학 1996년, 제7권 제6호, 1078~1086쪽(총9쪽)
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국문초록
본 연구에서는 W-IPA(peroxo-polytungstic acid)를 출발 물질로 하는 졸 용액을 ITO(indium tin oxide)가 입혀진 유리판 위에 침적 도포(dip-coating) 방법으로 침적시키고, 이것을 겔화시킨 후에 열처리하여 전기 발색 소자(electrochromic device, ECD)의 텅스텐 산화물 박막 전극을 만들어 이의 전기화학적인 특성을 고찰하였다. 가장 좋은 전기 화학적 특성을 나타내는 조건은 29/10mL(W-IPA/H₂O)졸 용액에 15회 침적 도포하여 230∼240℃의 온도로 최종 열처리 한 텅스텐 산화물 박막 전극이었으며, 침적 횟수의 증가에 따라 산화 텅스텐 박막의 두께는 비례하여 증가하였고, 5회 침적 도포 이후에는 1회 침적 도포시 약 60 두께로 막이 생성됨을 알 수 있었다. 졸-겔법으로 제조된 텅스텐 산화물 박막 전극은X-선 회절 분석에 의하여 비정질 구조, 주사 전자 현미경에 의하여 박막 표면은 균일한 로조사되었다. 다중 순환 전류-전위 주사법에 의하여 작성된 전류-전위 곡선에 의하면 순환 횟수가 수백회 이상임에도 불구하고 소·발색은 뚜렷하게 나타났으나, 더욱 많은 순환 횟수에서는 전해질인 황산 수용액 중에서 텅스텐 산화물 박막의 박리 현상이 일어나 소·발색의 전류 밀도는 차츰 감소하였다. 전위 주사 속도를 변화시키면서 순환 전류-전위 주사법에 의하여 작성된 전류-전위 곡선으로부터 구한 전기화학적 특성 값을 이용하여 반응에 참여하는 수소 이온의 확산 계수를 구할 수 있었다.
 
 
영문초록
The peroxo-polytungstic acid was formed by the direct reaction of tungsten powder with the hydrogen peroxide solution. Peroxo-polytungstic powder were prepared by rotary evaporator using the fabricated on to ITO coated glass as substrate by dip-coating method using 2g/10mL(W-IPA/H₂O) sol solution. A substrate was dipped into the sol solution and after a meniscus had settled, the substrate was withdrawn at a constant rate of the 3mm/sec. Thicker layer could be built up by repeated dipping/post-treatment 15 times cycles. The layer dried at the temperature of 65∼70℃ during the withdrawn process, and then tungsten oxides thin film was formed by final heating treatment at the temperature of 230∼240℃ for 30min. A linear relation between the thickness of thin film and the number of dipping/post-treatment cycles for tungsten oxides thin films made by dip-coating was found. The thickness of thin film had 60 after one dipping. From the patterns of XRD, the structure of tungsten oxides thin film identified as amorphous one and from the photographs of SEM, the defects and the moderate cracks were observed on the tungsten oxides thin film, but the homogeneous surface of thin films were mostly appeared. The electrochemical charateristic of the ITO/WO₃ thin film electrode were conformed by the cyclic voltammetry and the cathodic Tafel polarization method. The colaring-bleaching processes were clearly repeated up to several hundreds cycles by multiple cyclic voltammetry, but the dissolved phenomenon of thin film revealed in H₂SO₄ solution was observed due to the decrease of the current densities. The diffusion coefficient was calculated from irreversible Randles-Sevick equation from the data obtained by the cyclic voltammetry with various scan rates.
 
 
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