[기기분석] LC-MS, GC-MS, NMR등의 기기를 통해 미지의 sample을 분석

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소개글
[기기분석] LC-MS, GC-MS, NMR등의 기기를 통해 미지의 sample을 분석에 대한 자료입니다.
목차
1. Introduction(abstract)


2. LC-MS


3. NMR


4. NMR과 LC-MS를 통한 화학식의 추측

5. NMR을 통한 분자구조의 추측


6. GC-MS


7. HPLC


8. Summary& Discussion


9. Reference

본문내용
1. Introduction(abstract)
기기분석 수업을 통하여 여러 가지 분석법의 원리와 그 자료를 해석하는 방법을 배우게 되었다. 그 수업 내용을 바탕으로 하여 실제 NMR HPLC LC-MS GC-MS 장비를 이용하여 주어진 미지의 물질을 정량, 정성 분석하여 물질의 구조와 성질을 밝혀내고 이 물질이 무엇인지에 대해서 알아본다. 또한 이러한 과정에서 기기분석을 통해 얻을 수 있는 정보들이 무엇인지 알아본다.


2. LC-MS
1) METHOD
★ Sample preparation
1. Dissolve 1mg of sample in 1ml of DMSO in eppendorf tube
2. Filtration with 0.2 μm GHP membrane filter
3. Dilution with 100% MeOH for final concentration of 100μg/ml in LC/MS sample vial
4. LC/MS analysis
★ Setup for LC/MS operation
MS
1. Turn the gas on
2. Set the capillary voltage to 2800V and desolvation temperature to 100℃
3. Turn the syringe on and make sure reference peaks are well detected
4. If necessary, calibration using NAF solution should be done.
- UPLC:
1. Turn the UV lamp on 주파장 230nm 부파장 254nm사용
2. Load the selected method
3. Stabilization with the initial condition

2) RESULT ANALYSIS





LC-MS를 이용하면 물질의 분자량을 구할 수 있다. 먼저 을 보면 UV값이 314.74nm파장에서 가장 많이 흡수됨을 알 수 있다. 가장 많이 UV가 흡수되는 때에 ES-에서는 227.06 피크를 보였으며 ES+ 223.94로 작게 나온 피크를 볼 수 있다. ES-에 비해 ES+는 피크가 잘 안 나온 것으로 보인다. 이는 우리의 Sample이 +에서는 이온화가 잘 되지 않는 물질이라는 것을 의미한다. ES+의 경우 0.81부분에서 큰 피크가 관찰되는데 이는 solvent의 peak이다. 가장 큰 peak를 100으로 잡고 환산하는 LC-MS의 특징상 이온화가 잘 되지 않는 sample에 비해 solvent의 peak가 가장 크게 나왔다. 본격적인 MW분석을 위해 의 spectrum을 분석했다. 이 결과 역시 ES+의 경우에는 105의 Intensity로 ES-에 비해서 이온화가 잘 안되어 낮은 intensity를 보인다. 피크는 ES- 227/ES+ 229, ES- 456/ES+ 455에서 비교할만한 값이 나왔으며 이 두 개의 피크 쌍을 계산해서 다음과 같은 결과를 얻는다.

① ES- 227/ES+ 229
ES-: 228-H=227
ES+: 228+H=229

즉 물질의 MW에서 H가 하나씩 붙고 떨어지는 반응에 의해 각각 227,229의 결과가 나온 것으로 보이며 이를 토대로 물질의 MW가 228일 것이라고 추측할 수 있다.

② ES- 456/ES+ 455
ES- : 456 -H= 455
ES+: 454 +H= 455

같은 방식으로 계산해보면 ES-일 때의 물질의 MW는 454, ES+일 때의 MW는 456으로 서로 불일치하여 이 피크는 우리가 원하는 물질의 MW가 아니라고 추측할 수 있다.


3. NMR
1) METHOD
★ Sample preparation
1. sample(about 10mg) dissolve in NMR solvent(Deuterated solvent) - minimum 600ul : NMR solvent 는 metanol peak 만 뜨는 문제가 있으므로 중수소화 하여 NMR에 측정 안 되는 용매를 사용.(99.95% 중수소화)
2. sample put in NMR tube
3. NMR analysis
- Locking (자장의 안전성을 확보하기 위해 - To find z0)
- Shiming (자장의 균형성을 확보하기 위해)
- Tunning (주파수를 잘 잡기 위해서)
- Running
- Data processing
4. Get 1D and 2D NMR spectrum & HPLC, LC/MS, GC/MC data
5. Determination of compound structure.

2) H-NMR RESULT ANALYSIS

참고문헌
•Brent C. Trela and Andrew L. Waterhouse.1996.Resveratrol: Isomeric Molar Absorptivities and Stability.
•Dongsoo Koh 1, Kwan Ha Park 2, Jihyun Jung 3, Heejung Yang 3, K.Hun Mok 4, Yoongho Lim 3 .Spectral Assignments and Reference Data
Complete assignment of the 1H and 13C NMR spectra of resveratrol derivatives
•Lingshunang Cai,Jacek A.Koziel,Murli Dhamadhikari,J(Hans)van Leeuwen. Rapid Quantification of trans-resveratrol in red wine by solid-phase microextraction with on fiber derivatization and multidimensinal gas chromatography-mass spectroscophy
•Gilly REGEV-SHOSHANI*, Oded SHOSEYOV†, Itzhak BILKIS* and Zohar KEREM*1 .Glycosylation of resveratrol protects it from enzymic oxidation.
•review article molecular engineering of resveratrol in plant. 2008. Bertrand Delaunois, sylvain Cordelier Plant Biotechnology journal
•Jian-Guo Fang and Bo Zhou. 2008. structure-axtivity relationship and mechanism of the tocopherol-regenerating activity of resver