Synthesis of MOF-5 and solving the crystal structure by X-ray crystallography

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소개글
Synthesis of MOF-5 and solving the crystal structure by X-ray crystallography에 대한 자료입니다.
목차

0. Introduction

1.실험 목표

2.실험 원리
Metal – Organic Frameworks [MOF]
용어정리
Thermo-gravimetric analysis
Sorption data of MOF-5
Bragg’s Law
Powder X-Ray Diffractometry [PXRD]
Solving Crystal Structure

3.시약조사

4.실험방법
Preparation of MOF – 5
Solving Crystal Structure

5.실험결과
본문내용
Hydrogen Fuel cell Technology
→ 연료전지가 미래의 에너지 저장원으로 떠오름
→ 고효율의 수소 저장 재료의 개발이 이슈

기존의 기체압축 / 액화 방식의 수소저장
→ 저장량이 적고, 저장상태를 유지하는 것도 비효율적
수소 저장을 위한 새로운 물질들

Chemical nitrides
Zeolites
Clathrate sand

Complex metal hydrides
Carbon nanotube (CNT)
Metal-organic Frameworks


MOF-5를 합성하고 X-ray 결정학으로 결정구조를 확인한다.


이 실험에서는 수소흡착과 다른 기체들의 분리/정제에 응용되는 Metal-organic frameworks (MOF)에 대해 공부하고 결정구조를 확인하는 법을 알게 된다.

MOF (metal-organic framework)
유기분자와 금속이온 사면체가 모여 만든 다공성의 분자구조로서. 유기분자가 Linker 역할.

골격표면과 나노기공에 수소나 이산화탄소와 같은 기체를 저장할 수 있음.

유기 구조들을 변화시킴으로써, 동공의 구조와 기능을 조절할 수 있음.

Cluster center 에 O²-가 있고 Zn²⁺가 정사면체(Td)구조로 결합되어 있다.

Linker는 1,4-benzenedicarboxylate (BDC)이다.

MOF-5의 구조 원자들은 결정체의 부피의 작은 부분(20%)만을 차지하기 때문에 Zeolite보다 다공성이 더 크다.


Physisorption
기체분자 또는 용질이 고체 면에 흡착할 때의 힘이 상대적으로 약한 경우(반데르발스 힘, 수소결합 등)의 흡착현상.
활성화 에너지가 필요 없어서 빠르고 흡착열이 작음.
표면적이 넓을수록 잘 일어남.

Carboxylate-based MOF
Metal - carboxylic acids로 배위결합을 형성.
두자리 리간드이므로 견고하고 고온, 유기 용매에도 잘 녹지 않으며 세공성이 높음(sorption : zeolite의 두배).

Physisorption vs Chimisorption
흡착은 흡착질과 흡착매 간에 흡착을 일으키는 힘의 종류와 크기에 따라 physisorption과 chemisorption으로 구분.

Thermo-Gravimetric analysis
[TGA]시료에 열을 가하여 시료의 질량변화를 시간이나 온도의 함수로써 측정하는 분석방법.


Argon과 CH₂Cl₂, CHCl₃, CCl₄, C6H6, C6H12와 같은 유기 기체들에서도 같은 흡착 행동이 관찰됨.

대부분의 zeolites와 같이, 등온선은 가역적이고 동공로부터의 기체 해리(desorption)에 대해 이력현상(hysteresis)를 나타내지 않음.


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