반응기에서 채취한 시료는 미리 만들어 놓은 0.05N HCl 25ml를 이용하 여 중화시켜 반응의 진행을 정지시킨다.
5) 반응 후 남은 HCl은 0.05N Ba(OH)2 용액과 phenolphthalein 지시약을 이용하 여 역적정한다.
6) 2)~6)의 실험방법을 50℃, 60℃가 되었을 때도 똑같이 반복실험한다.
※시약제조
1) 0.03M NaOH (
온도)까지 가열하고 수용액상태로 만든후 NaCl을 넣어 다시 얼음이든 스티로폼안에서 냉각시킨다. 온도가 낮음으로 인해 용액 안에는 재결정된 오렌지Ⅱ를 얻게 되고 여과기를 통해 거르게 되면 NaCl은 여과액으로 오렌지Ⅱ는 여과지에 걸려 나오게 된다. 다른 실험조에 비해 좀더 많은 시간이 걸렸다고
온도 조절을 잘해야 하는데, 반응기 내의 온도가 일정하게 유지되지 못하고 온도가 올라갔다 내려갔다가 하는 것을 보이면서 오차가 발생한 것으로 보였다. 또한 오차가 발생한 원인으로는 반응과정에서 완벽한 반응이 일어나지 않아서 오차가 발생하였을 가능성이 있다. 그리고 NaOH의 농도가 세척할
NaOH를 각각 넣어 평형(30℃)이 되도록 한다.
③ 양쪽 수용액의 온도가 안정될 때 Ethyl Acetate를 재빨리 반응기에(NaOH에) 넣은 후
반응개시.
④ 10분마다 25㎖씩 채취하여 미리 만들어 놓은 0.05N HCl 25㎖에 넣어 미반응NaOH의
반응을 종결시킨다.
⑤ 종합반응이 끝난 시약에 PP를 넣고 0.05NBa(OH)