분야
hwp2. 실험장치 및 시약
▷ 적외선분광법의 특징
▷ 분자의 적외선 흡수
▷ 분자 진동의 종류
▷ 기준 진동과 진동의 짝지음
3. 실험방법
3-1. 고분자 필름의 분석 및 두께 측정
3-2. 고분자 막의 제조
4. 실험 결과 및 검토
5. Discussion
6. 연습문제
-1. 준비한 시료를 적외선 흡수분광법으로 작용기를 예측하여라.
-2. 다음에 대해 상술하시오.
① 흡수스펙트럼
② wavenumber (파수)
▶분자의 진동 원리
▶진동 방식과 굽힘 방식
▶적외선 분광법 (Infrared Spectroscopy, IR)
▶고분자의 분광법
▶퓨리어 변환 IR 분광기(Fourier Transform IR S-pectronometers, FTIR)
분자의 진동 및 분자의 회전은 전자기스펙트럼의 적외선 영역의 빛을 흡수하여 일어나는데 이 빛은 따뜻하게 느껴지기 때문에 열선이라고도 불린다. 적외선의 파장영역에서는 분자내 원자의 진동으로부터 분자 전체의 회전에 의한 흡수스펙트럼이 나타나는데 이와 같이 특정한 작용기의 진동에 따른 적외선 흡수파장이 각각 다르다. 따라서 어느 파장에서 빛의 흡수가 일어나는 지를 관찰하여 그 화합물이 가진 작용기를 알아냄으로서 고분자나 유기화합물의 구조분석에 이용하고 있으며 보통 2.5～15μm(10-3mm=1μm=104Å) 범위에서 나타나는 분자의 진동운동 스펙트럼이 사용되고 있다 적외선 홉수스펙트럼에서는 파장 대신에 파장과 역관계를 갖는 단위인 파수(wavenumber)ν(cm-1)를 사용하는데 이는 1cm당 적외선의 파수를 뜻한다. 즉 파장과 파수는 다음과 같은 관계가 있다.
(1)
대부분의 작용기는 적외선 스펙트럼의 일정한 부위에 나타나는 흡수 띠에 상응하는 특징적인 진동을 보여준다. 이러한 분자진동은 그 작용기에 국한되며 분자의 다른 부분과 상관없다. 따라서 이와 같은 작용기의 유무는 스펙트럼상의 흡수 띠에 의해서 확인할 수 있다 또한 측정방법이 매우 간단하므로 미지의 물질이 어떤 작용기를 갖고 있는지 알아내기 위한 가장 간단하고 신속하며 믿을만한 방법이다. 고분자 물질의 적외선 흡수스펙트럼으로 얻을 수 있는 정보로는, 예를 들면 고분자의 작용기를 확인하여 고분자의 종류를 알 수 있고 입체구조, 결정화도 분석, 공중합체내의 단량체 구성비, 고분자의 화학반응에 따른 구조변화, 첨가제의 각 성분의 정량 등이 있다. 본 실험에서는 고분자의 구조를 알기 위하여 고분자필름이 어떤 종류의 고분자인지를 알아낸다. 또한 스펙트럼의 간섭무늬로부터 고분자의 두께를 측정할 수 있다. 고분자막의 두께의 측정은 보통의 시료측정과 같은 방법으로 적당한 파수 영역을 기록하며 일반적으로 작용기의 흡수 띠가 별로 나타나지 않는 2900～1800cm-1영역의 스펙트럼을 사용한다. 간섭에 의해 각 파장에 따라 투과율의 강약이 생기고 그림1과 같은 주기적인 파형의 곡선이 얻어진다. 막의 두께가 얇을 수록 파형이 잘 나타난다. 그림1에서 한 피이크의 정점의 파수가 ν1이고 다른 피이크의 정점의 파수가 ν2일 때 이 사이의 wave의 수를 N이라고 하면 막의 두께 d는 다음과 같은 식으로 주어진다.
