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분야
hwp2. 이 론
2-1. 시편의 준비 과정
(1) Mounting
- Mounting의 목적
- Mounting의 종류
(2) Grinding(갈기)
- Grinding의 목적
- Grinding의 단계
(3) Polishing(연마하기)
(4) 에칭(Etching)
2-2. 미세구조 관찰
(1) 광학현미경
(2) 주사전자현미경
(3) 투과전자현미경
2-3. 결정립 크기 및 분포 측정
3. 실험방법
3-1. 기구 및 장치
3-2. Intercept size 및 distribution 측정
4. 실험 결과 및 분석
4-1. Grain intercept size 분포 graph를 이용하여 미세구조 사진에서의
결정립 크기 분포를 비교 하여라.
4-2. 평균 Grain intercept size와 실제 사진에서의 결정립의 평균 크기는
같은가? 다른가?
4-3. 측정에 사용한 grid의 크기에 따라 grain intercept size크기는 어떻게 달라지는가?
4-4. Intercept length의 구간 간격을 달리하면 histogram은 어떻게 변하는가?
5. 비고 및 고찰
6. 참고문헌
다결정 세라믹 미세구조를 관찰하기 위해 시편에 준비과정을 습득하고, 현미경으로 관찰한 미세구조로부터 존재하는 상, 결정립의 형상 및 분포상태, 크기 또는 결함을 관찰한다.
2. 이 론
2-1. 시편의 준비 과정
(1) Mounting
- Mounting의 목적
① 시편의 미세구조를 분석하기 위해 다양한 모양의 시편을 다루기 쉽게 해준다.
연마 및 관찰이 용이한 크기로 하되 시험 목적에 달성할 수 있도록 충분한 크기로 만드는 것이다. 보통은 피거면을 환형으로 하여 시험편 높이가 단면크기의 반 정도가 되는 것이 적당하며, 높이가 높으면 연마, 폴리싱 작업이 불안정하여 좋지 않다.
② 끝단 유지를 위해 가공하는 동안 깨지기 쉽거나 코팅된 물질을 보호하기 위해서이다.
③ 다공성 재질의 기공을 채우기 위해서이다.
- Mounting의 종류
가열 프레스 마운팅 (Hot Mounting)
일정한 규격, 모양의 시편을 빠른 시간에 고도의 품질로 시편을 성형하는 방법이다.
열가소성 수지(thermoplastic resin) 또는 열경화성 수지(thermosetting resin)를 채운 뒤 가열 가압하여 성형한다. 그러나 압력이 가해지기 때문에 깨지기 쉽거나 마운팅 온도에서 변형이 되는 시편을 사용 할 수 없다는 단점이 있다. 마운팅에 쓰이는 수지에는 가격이 저렴하고 분말로 되어 쉽게 굳어지는 열경화성의 페놀 수지(phenolic resin), 디아릴수지(유리섬유 또는 아스베스트 포함), 또는 투명하기 때문에 많이 사용되는 열가소성 아크릴수지(acrylic resin) 등이 있다
상온 주입 마운팅(cold mounting)
가열 또는 가압을 할 수 없는 시편(열에 민감하거나 강도가 낮은 전자재료, 취성 재료, 다공성 재료)을 mold에 넣고 액상의 수지(에폭시, 아크릴 수지)와 경화제를 섞에 부은 다음 경화(curing)되면 mold에서 제거하는 방법이다. 다공질 시편의 기공에 수지를 침투시키는 mounting 방법으로 vacuum impregnation(진공함침)을 이용하기도 한다.
(2) Grinding(갈기)
- Grinding의 목적
표면에 손상을 제거하고, 시편을 편평하게 하여 표면의 조도를 순차적으로 미세하게 한다.
Polishing단계를 보다 짧은 시간 안에 끝낼 수 있도록 최소의 손상만 입은 평편한 표면을 얻는다.
- Grinding의 단계
평면 Grinding
Grinding의 첫 단계는 항상 PG로 시작된다. PG는 모든 시료의 표면을 비슷하게 한다. 또 시편을 Holder에 끼워서 가공할 때에도, 다음 단계의 가공에 맞도록 모두 같은 높이로 평편하게 해준다.
MD-Disc들은 단단한 시료나 부드러운 시료 모두 동등한 절단효과를 얻을 수 있어, 시편의 각 조직과 층 사이에 어떤 굴곡현상도 없이 평편한 시편을 만들 수가 있다. 또한 시편과 Resin사이의 Edge rounding현상도 없다
미세 Grinding
미세grinding이란 Polishing 단계에서 제거될 수 있을 정도의 손상만을 남긴 상태로 grinding하는 과정을 말한다.
(3) Polishing(연마하기)
- Polishing의 목적
원리는 Grinding과 같지만, 미세한 연마제를 사용하여 scratch를 제거한다.
- Polishing의 단계
Coarse(rough) Polishing : 30~1μm의 연마제를 사용한다. grinding에서 생긴 손상을 제거하는 단계이다.
fine(final) Polishing : 1μm 이하의 연마제를 사용한다. 손상된 표면을 모두 제거하는 최종 단계이다.
(4) 에칭(Etching)
- 에칭의 목적
연마가 끝난 시편의 미세조직(결정립, 입계, 게재물)을 자세히 관찰하기 위하여 필요하다.
- 에칭의 종류와 그 특성
화학에칭(Chemical etching)
산이나 알칼리의 선택 부식을 이용하는 것으로 시편의 재질에 따라 에칭액을 달리 사용한다. 에칭은 시편의 손상 부분에서 먼저 이어나므로 시편은 연마가 매우 잘 되어야 한다. 또한 특정한 결정 방향과 입계 구조가 먼저 부식되므로 입계가 균일하게 나타나지 않는 경우가 많다. 화학부식이 어려운 금속에는 화학부식과 원리가 유사하나 전류와 전압을 조절하여 전기 화학적인 부식을 하는 전해에칭을 사용한다. 최근에는 부식성이 강한 gas로 표면을 에칭하는 plasma etching이 반도체와 비산화물 에칭에 사용되고 있다.
열에칭(thermal etching)
열에칭은 연마된 표면을 소결온도보다 ~200℃ 낮은 온도에서 수분에서 수 시간 동안 가열하여 결정립 구조를 간단하게 관찰할 수 있는 방법으로 산화물의 에칭에 가장 널리 사용된다. 시편을 가열하면 입계가 결정립 내부보다 에너지가 높기 때문에 입계 부위의 물질이 표면으로 이동하여 표면과 접촉한 입계 주위에 홈(groove)이 형성되는 것을 이용한다.
2-2. 미세구조 관찰
- 미세구조 관찰에는 관찰대상의 크기에 따라 광학현미경(optical microscope), 주사전자현미경(scanning electron microscope), 투과전자현미경(transmission electron microscope) 등을 사용한다. 금속 시편의 경우 결정립, 입계, 기공, 이차상 등이 수십에서 수백 ㎛으로 비교적 크므로 반사현미경으로 관찰이 가능하다.
(1) 광학현미경
- 원리 : 가장 일반적으로 사용하는 기술로서 Bright Field(BF 명시야)관찰이 있다.
BF관찰시 시편 표면에서 반사된 빛은 대물렌즈로 들어가서 대안렌즈나 카메라로
나오게 된다.
- 특징 : 빛이 어떤 각으로 반사될 때 편평한 결정립 표면은 밝게 나타나고 편평하
Cerramic Microstrucres : Property control by processing, Lee & Rainforth 저, Chapaman & Hill. 1994
Principles and Practice for Metallography, R & B Technical notes TN-00-12.
김철환, 김상주, 김학신 공역, 최신 재료과학과 공학, 회중당, 1991
대한 금속공학회 편, 금속공학실험, 반도출판사, 1983
http://imt-digital.com/html/imt/grain.htm
월간 메탈넷코리아 2004년 4월호
http://cafe.naver.com/metalhint.cafe
