분야
pptx2. 실험이론
3. 기구 및 시약
4. 실험방법
5. 실험결과
6. 토의사항
7. 주의사항
Cr(III)를 Zn 환원제를 사용, Cr(II)로 환원한 후
sodium acetate와 반응시켜 Chromium(II) Acetate
Hydrate를 만들고 특성을 알아본다.
IR Spectroscopy를 이용하여 금속과 리간드의 결합을 확인하고 M.S.B(Magnetic Susceptibility Balance)를 이용하여 자성을 확인하고 구조를 예측해 본다.
2.실험이론
Chromium 의 History
1797년 프랑스의 L.N. 보클랭이 시베리아산 홍연석(紅鉛石)에서 발견하여, 그 염류가 아름다운 색채를 보이는데서 빛깔을 뜻하는 그리스어 chroma를 따서 명명하였다.
1854년 분젠이 염을 전기 분해함으로써 처음으로 소량의 금속을 얻었으며, 1892년 C.R. 무아상이 전기로 속에서 산화크롬 Cr2O3를 탄소로 환원시킴으로써 대량으로 얻는데 성공하였다.
1899년에 H.골트슈미트가 테르밋법(골트뮤시트법)에 의해서 비교적 순수한 금속을 얻는데 성공하였다.
(2) Chromium의 일반적인 성질
은백색 광택을 갖는 강자성(强滋性)물질이다.
화합물에는 2가(수용액은 청색), 3가(수용액은 녹색~보라색), 4가(수용액은 불안정), 5가(수용액은 불안정), 6가(수용액은 황색~오렌지적색)의 것이 있다.
2가의 화합물은 강한 환원제가 되며, 6가의 화합물은 강한 산화제가 된다.
염산이나 황산에는 수소를 발생하며 녹지만 진한 질산이나 왕수 등 산화력을 가지는 산에는 녹지 않고 또 이들 산에 담가 둔 것은 표면에 부동태를 만들어 보통의 산에도 녹지 않는다.
상온에서는 안정하며 공기 및 물속에서 변화하지 않는다.
강열(强熱)하면 할로겐황질소탄소 등과 직접 반응한다.
단단하면서도 잘 부서지는 금속으로 굳기는 4~5이다.
M.S.B로 측정해 보면 착물의 자성이 diama)gnetic임을 확인할 수 있다.
이를 통해 Product인 Chromium(Ⅱ Acetate Hydrate가 Cr-Cr간에 4중 결합을
포함하는 구조(홀 전자가 없는)라는 것을 확인 할 수 있다.
2. 실험이론
M.S.B(Magnetic Susceptibility Balance) 작동법
RANGE knob을 x10 scale로 돌리고, 사용하기 전 10분간 워밍업을 한다.
화면이 000을 가리키도록 zero knob를 맞춘다. Zero knob는 scale이 바뀔 때 마다 조정해 주어야 한다.
무게를 잰 빈 tube를 tube guide에 넣고 눈금 R0 를 읽는다.
3에서 언급했던 것처럼 sample을 준비하고, sample의 질량 m과 길이 l을 측정한다. (단위는 g과 cm이다)
Packing을 마친 sample tube를 tube guide에 넣고 눈금 R을 읽는다. 주의) 눈금이 음수를 가리키면, tube와 sample이 실제로 반자기성(diamagnetism)을 가진다는 것을 의미한다.
RANGE knob를 x1 scale로 돌리고 영점 조절을 다시 한 후, 재측정을 한다.
3. 기구 및 시약
(2) 실험 기구
250ml 또는 200ml 삼각플라스크에 고무마개를 끼우고 바늘을 연결한다.
바늘 다른 끝 쪽에는 순수한 증류수가 있는 비커를 준비한다.
염산을 가할 수 있는 주사기를 준비한다.
1) 아연 망사 12g을 중앙의 삼각 플라스크에 넣는다.
2) CrCl3∙6H2O 15g을 50㎖ 물에 녹여 플라스크에 넣는다.
3) 그림과 같이 장치를 설치한다. 유리관은 플라스크의 바닥 1㎜ 내에 도달하게 연결시키고, 삼각 플라스크의 왼쪽 입구는 비커 내의 물 표면 1㎝ 정도 잠기도록 유리튜브를 고무튜브로 연결한다.
4) 주사기를 통하여 진한 염산을 서서히 가한다. (푸른색으로 변함)
※ 적가할 때, 서서히 가하지 않으면 거품이 일어서 측면의 입구로 나가므로 조심한다.
5) 80㎖ 물에 NaOAc∙3H2O 90g을 녹인 용액을 오른쪽의 삼각 플라스크(250㎖)에 넣는다.
6) 유리 운반튜브가 아세트산나트륨 용액 내에 잠기게 한다.
Inorganic Chemistry 2nd Ed. by Catherine E. Housecroft
위키피디아(http://en.wikipedia.org/wiki/Chromium(II)_acetate)
