소개글
[무기화학실험] Ferrocene 합성 실험에 대한 자료입니다.
목차
1. 실험목적
2. Ferrocene
3. 실험방법
- 시약 및 실험기구
- 실험준비
- 실험과정
- Work-up 과정
4. 결과처리
- IR Spectrum
- UV/vis Spectrum
본문내용
1.실험목적
Metalocene의 하나인 Ferrocene을 합성하고, IR spectrum을 통해 Ferrocene의 물리·화학적 성질을 이해한다.
(incorrect structure)
MF : C10H10Fe
Mwt : 186.04 g/mol
상온에서 등적색 결정
매우 안정된 화합물, 분해하는 일 없이 승화한다.
Synthesis of Ferrocene
Scheme 1>
2C5H5MgBr + FeCl2 → Fe(C5H5)2 + MgCl2 + MgBr2
Scheme 2>
Fe + 2 C5H6(g) → Fe(C5H5)2 + H2(g)
Scheme 3>
2 NaC5H5 + FeCl2 → Fe(C5H5)2 + 2 NaCl
Scheme 4>
FeCl2 + Mn(C5H5)2 → MnCl2 + Fe(C5H5)2
Scheme 5>
FeCl2.4H2O + 2 C5H6 + 2 KOH → Fe(C5H5)2 + 2 KCl + 6 H2O
1,2-dimethoxyethane
KOH(protected from moisture)
Cyclopentadiene-obtained from the thermal cracking of dicyclopentadiene
FeCl2∙4H2O
Dimethyl sulfoxide
Concentrated aqueous HCl
ice
Cylinder of nitrogen
Fractional distillation apparatus
250mL three-necked (standard taper joints) round-bottom flask
Magnetic stirrer and large stirring bar
100mL dropping funnel, standard taper
T-tube mercury bubbler with standard taper connection to flask
Pyrex Petri dish with cover, 150*20mm
Cyclopentadiene 준비
Dicyclopentadiene을 Fraction distillation 을 통하여 cyclopenta-diene을 얻는다. (이때, 44℃ 이하에서 reflux한다. 증류된 cyclopentadiene 실온에서 dimerization되기 때문에 2~3시간 안에 사용하거나 0℃이하에서 보관해야 한다.)