[실험보고서] warder법을 이용해 탄산으로 염산을 적정함으로써 산염기 적정과 연속적정에 대해
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3. Principle : 부피측정(Volumetric analysis)이란 분석물질과 반응하는 데 필요한 시약의 부피를 측정하는 과정을 말한다. 적정(Titration)에서 적정시약(Titration reagents)은 반응 완결까지 분석물질에 조금씩 첨가된다. 적정의 필수조건은 반응의 평형상수 값이 커야 하며, 빠르게 완결되어야 한다. 즉, 조금씩 첨가되는 적정시약은 분석물질이 모두 소모될 때까지 빠르고 완전하게 반응해야만 한다.
적정(Titration)은 용액 속에 있는 어떤 성분의 양이나 농도를 결정할 목적으로 시료용액에 농도를 알고 있는 용액의 측정된 부피를 첨가시키는 과정이다. 첨가하는 용액내의 어떤 성분들은 미지 농도의 용액 내에 있는 다른 성분들과 반응한다.
첨가할 때 첨가된 용액의 부피 측정은 뷰렛(Burette)을 이용한다. 뷰렛은 입구에 깔때기를 꽂아 용액을 넣어주어야 하며, cock를 완전히 열어서 용액을 세게 유출시킨 후 잠가준다. 그 후 다시 용액을 넣어주어 영점을 맞춘다. 영점을 맞출 때에는 Meniscus의 최하단이 표선에 오도록 한다. 만약 뷰렛 하단에 용액이 묻어있다면 여과지로 제거해준다.
당량점(Equivalence point)은 적정시약의 양이 분석물질과 화학량론 적으로 반응하는데 꼭 필요한 만큼 가해졌을 때 일어난다. 그러나 당량점은 이상적인 결과여서, 실험에서 구하기는 힘들다. 실제 측정되는 값을 종말점(End point)이라 한다. 종말점은 용액의 물리적인 성질이 갑자기 변하는 점을 말한다. 관찰이 정확할수록 종말점은 당량점에 가까워지게 된다. 당량점은 대표적으로 3가지 방법으로 구할 수 있다. 첫째는 분석용액에 전극을 넣어 전류나 전압 등의 변화를 보는 방법이고, 두 번째는 분석용액에 혼합된 지시약의 색을 통해 유추해내는 방법이고, 마지막으로는 분광광도계의 흡광도가 변화하는 것을 보는 방법이 있다. 이 실험은 그중 두 번째 방법을 사용한다.
지시약이란 당량점 부근에서 물리적 특성인 색이 갑자기 변하는 화합물을 뜻한다. 지시약의 색 변화는 당량점 부근에서 분석물질이 갑자기 소멸하거나 적정시약이 갑자기 과량이 되기 때문이다. 그 중 산염기 지시약은 그 자체가 산 또는 염기로써, ph에 따라 다른 색을 띈다. 특히, 색 변화 사이의 ph범위를 변색범위(Transition range)라고 하는데, 이 때 두 색의 혼합색이 나온다. 반응의 적정곡선을 보았을 때, ph범위에서는 아주 미량의 부피변화에 따라 색이 달라지기 때문에, 이를 통해 종말점을 찾을 수 있다. 따라서 산 염기 반응에서의 당량점을 구하고자 하는 이 실험에 적합하다.
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