소개글
Crystalization 레포트에 대한 자료입니다.
목차
1. Theory
가. Principle of Crystalization
나. XRD(X-Ray Diffraction)
2. Experimental Data and analysis
가. Solubility 차이의 분석
나. XRD Analysis 결과
3. Discussion
가. Polymorphism
나. L-Phenylalanine
다. Solubilities
라. Solution-Mediated Transformation
마. Effect of Additives on Phase Trasnsformation.
4. Conclusions
본문내용
- 일정한 압력과 온도에서 polymorphic transformation을 위한 Driving force와 Polymorphs의 상대적 안정도를 이야기 하기 위해서는 △G = △H - T△S의 관계가 매우 중요하다. 이것을 Diagram으로 옮긴 것이 Figure 5와 같다. 온도가 증가 할수록 Polymorph인 물질들의 H값이 서서히 증가하고, G값은 점점 감소하는 경향을 보이다가 어느 순간 transition이 발생하게 된다. 그 지점이 T1인데 그 지점에서 Gibb's free energy값이 Cross되면서 Solubility나 Reaction에 영향을 미치게 되는 것이다. Transition State에서의 Enthalpy와 Gibbs free energy의 상태는 아래와 같다.
△G = 0 △H = Tt△S
- 이러한 Transition이 일어나는 현상 때문에 온도에 따른 Solubility의 차이가 발생하며 이번 실험에서 확인 한 것이 L-phenylalanine의 Polymorph가 온도에 따른 Solubility의 차이가 발생한다는 것을 확인하고 이런 현상을 어디에 응용할 수 있는지 확인 하는 것이다. 이를 위해서 온도에 따라 각각 물질의 Solubility를 다른 온도에서 나누어 측정하고 Solubility를 확인하였다.
1.1. XRD(X-Ray Diffraction)
- XRD 분석은 결정을 분석하는 실험 방법 중 하나로써 정성분석을 통해 혼합된 물질의 종류를 표준물질과 비교하여 어느 정도 확인할 수 있다는 장점이 있다. XRD 장비는 결정에 반사되는 X-Ray 분석을 통해 결정의 표면을 통해 반사되는 X-Ray 값을 받아 계산을 하여 Diagram을 작성하게 된다.
Figure 6. XRD analysis and XRD data
- XRD 분석의 단점은 Peak의 분석만을 통해 물질의 성질 만을 판단할 수 있다는 것이다. 정량 분석을 위해서는 Computational한 분석을 통해 면적과 mole양를 바꿔 줄 수 있는 계산을 수행해야 하지만 과정이 매우 복잡하고 정확하지 않기 때문에 정성 분석을 하는데만 널리 활용된다.