GC-MS/MS를 활용한 소고기 및 우유 중 잔류농약 다성분 동시분석법 확립

한희주 ( Heeju Han ) , 이정학 ( Junghak Lee ) , 원수 ( Xiu Yuan ) , 박은영 ( Eunyoung Park ) , 주보은 ( Boeun Ju ) , 신용호 ( Yongho Shin ) , 김정한 ( Jeong-han Kim )  한국환경농학회, 한국환경농학회 학술발표논문집 [2020] 제2020권 146(총1페이지)

축산물에서 잔류농약이 검출되는 사례가 발생하면서 식품의 안전성에 대한 불안감이 확산되고 있고 농약허용물질 관리제도(PLS)의 도입이 확정되면서 신뢰할 수 있는 잔류농약 분석법의 필요성이 제고되고 있는 실정이다. 이에, 본 연구는 육류 중 국내 섭취량이 높으면서 포화지방성분이 많아 분석이 어려울 것으로 예상되는 소고기와 그 부산물인 우유를 대상으로 GC 분석이 가능한 농약의 신속 정확한 다성분 분석법을 확립해보고자 하였다. 해외 잔류허용기준 (maximum residue limit, MRLs) 이 존재하는 농약 중 QuEChERS로 전처리가 가능하고 GC-MS/MS로 분석이 가능한 성분을 선정하여 이번 연구를 진행하였다. GC-MS/MS는 Shimadzu GCMS-8050 를 사용하였고 분석 정량한계 (MLOQ, method limit of quantitat...

TAG 소고기, 우유，Pesticide multiresidues, GC-MS, MS, QuEChERS

축산물 중 농약 및 대사산물 잔류분석법 교차검증

양승현 ( Seung-hyun Yang ) , 김민 ( Min Kim ) , 윤명섭 ( Myung-sub Yun ) , 윤수빈 ( Su Bin Yun ) , 최훈 ( Hoon Choi )  한국환경농학회, 한국환경농학회 학술발표논문집 [2020] 제2020권 147(총1페이지)

연구에서는 축산물 잔류농약시험법 중 GC-MS/MS 잔류시험법을 교차검증 하고자 하였다. 해당 농약성분(43)의 잔류시험법 확립을 위한 축산물로는 돼지고기, 쇠고기, 닭고기, 유 및 알을 사용하였다. 분석법의 정량한계는 경우 0.01 mg/kg 이었으며, 분석법의 회수율은 정량한계 및 정량한계의 10배, 정량한계의 50배 처리수준에서 3수준을 선정하여 3반복 실시하였다. 축산물 시료 중의 교차검증 분석 결과 돼지고기, 소고기, 닭고기, 유, 알에서 70 ~ 120 % 회수율을 보였으며, 변이계수 20% 이하를 만족하였다.

TAG 축산물, 잔류농약, GC-MS, MS

축산물 중 국내 기준 미설정 농약 안전관리를 위한 정량시험법 확립 - GC-MS/MS 교차검증

문준관 ( Joon-kwan Moon ) , 조형욱 ( Hyung-wook Cho ) , 선정훈 ( Jung-hun Sun ) , 김현진 ( Hyun-jin Kim ) , 정경수 ( Kyoung-su Jeong )  한국환경농학회, 한국환경농학회 학술발표논문집 [2020] 제2020권 148(총1페이지)

1차년도에 확립한 GC-MS/MS를 활용한 다종농약 동시다성분 잔류시험법에 대하여 교차검증을 수행하였다. LC-MS/MS와 동일한 추출방법을 사용하여 분석성분을 추출하였다. 계란 및 우유는 dSPE를 활용하여 정제를 시행하였고 소고기, 돼지고기 및 닭고기는 매질효과 감소를 위하여 SPE를 활용하여 정제하는 방법으로 분석법을 확립하였으나, ‘식품공전 7.3.1.8법 알드린 등 29종 동시다성분 시험법’에 해당하는 29종 성분을 만족시키기 위하여 고기류 (소고기, 돼지고기 및 닭고기)도 계란 및 우유과 동일하게 dSPE로 수행하였다. 축산물 대표 5종에 대하여 교차검증 결과, 계란, 우유, 소고기 및 닭고기에서 27종 29성분에 대하여 만족하였고, 돼지고기에서는 chinomethionat 및 quintozene 성분이 회수율이 낮은 경향을 보...

TAG Pesticide, Residue, Analytical Method, Livestock Products

축산물 중 국내 기준 미설정 농약 안전관리를 위한 정량시험법 확립

김장억 ( Jang-eok Kim ) , 이상협 ( Sang-hyeob Lee ) , 곽세연 ( Se-yeon Kwak ) , 남애지 ( Ae-ji Nam ) , 이동주 ( Dong-ju Lee ) , 허예진 ( Ye-jin Heo )  한국환경농학회, 한국환경농학회 학술발표논문집 [2020] 제2020권 149(총1페이지)

2019년 1월 1일 부터 우리나라는 농산물에 대하여 자국기준이 설정되어 있지 않은 농약들에 대하여 0.01 mg/kg 이상 잔류하는 것을 규제하는 Positive List System (PLS)을 도입하였다. 이후 축산물 또한 PLS를 적용하기 위한 계획은 수립되어 있다. 따라서 축산물에 PLS 체계 운용 시 잔류최소기준을 실질적으로 적용할 수 있는 국가 공정잔류분석법의 확립이 필수적으로 요구된다. 본 연구는 축산물에 등록된 농약 및 잔류허용기준이 미설정된 농약 중 살충제를 제외한 118종을 대상으로 분석법을 개발하고 이를 검증하는 것이다. 본 연구는 1년차에서 확립된 LC 및 GC-MS/MS 시험법을 교차검증으로 분석법의 신뢰성을 확보하는 것이 목표이다. 경북대학교에서는 한경대학교에서 확립한 LC-MS/MS 시험법...

축산물 중 Fenpropimorph와 대사체 Fenpropimorph-acid 동시분석법 개발

김선욱 ( Seon Wook Kim ) , 임다정 ( Da Jung Lim ) , 김영은 ( Young Eun Kim ) , 윤지현 ( Ji Hyun Yoon ) , 김희경 ( Hee Gyung Kim ) , 김인선 ( In Seon Kim )  한국환경농학회, 한국환경농학회 학술발표논문집 [2020] 제2020권 150(총1페이지)

Fenpropimorph가 사용된 곡류들은 가축의 사료로서 사용되어 축산물에서 잔류될 가능성이 있다. 본 연구에서는 축산물 잔류농약수준을 평가하기 위해 분석법을 개발하고자 하였다. 시료는 소고기(등심), 돼지고기(삼겹살) 닭고기(닭다리살), 우유, 계란과 부산물인 소지방 및 돼지지방등이었다. QuEChERS 방법에 준하여 시료를 전처리한 후 LC-MS/MS를 이용하여 분석하였다. 분석법은 7가지 축산물 시료에서 분석할 수 있도록 최적화하였다. 분석법 검증을 위해 회수율 시험 및 상대표준편차(RSD), 매질효과를 통한 ion suppression 또는 enhancement 정도를 시험하였다. 분석법 정량한계 (Method Limit of Quantitation; MLOQ) 는 0.005 mg/kg 이었으며 축산물 중 fenpropimor...

TAG Fenpropimorph, Fenpropimorph-acid, 축산물, 분석법 개발

축산물 중 4차 암모늄계 제초제 및 생장조정제 (Chlormequat, Diquat dibromide, Paraquat) 분석법 개발

조일규 ( Il Kyu Cho ) , 설재웅 ( Jae Ung Seo ) , 무스픽 ( Md. Musfiqur Rahman ) , 오영곤 ( Young Gon Oh )  한국환경농학회, 한국환경농학회 학술발표논문집 [2020] 제2020권 151(총1페이지)

4차 암모늄계 제초제 및 생장조절제 3종 (Chlormequat，Diquat dibromide, Paraquat) 대상으로 새로운 동시 시료조제법을 확립하여 분석효율을 향상시킴과 동시에 개별 또는 동시의 재현성 높은 기기분석조건을 확립하여 분석 신뢰성을 확보하고자 하였다. 대상농약들은 chloride나 bromide 염의 형태로 살포되나 이는 전자적 균형을 맞추기 위한 counter 음이온들이며 실제 유효성분은 양이온 형태이다. 대상 소고기, 돼지고기, 닭고기, 우유, 계란, 지방(포유동물)의 농약 잔류허용기준은 0.01 ~0.5 mg/kg 범위이므로 성분에 따라 정량한계 0.01 mg/kg 이하를 만족하는 고감도 분석법이 요구되었다. 분석기기는 UPLC-ESI-MS/MS (ABsciex Qtrap 4500를 사용하여 p...

TAG Chlormequat, Diquat dibromide, Paraquat, 축산물, 이온쌍 시약, UPLC-ESI-MS, MS

농약 기준 및 위해평가 국제화를 위한 농약 가공계수 연구

이혜수 ( He Su Lee ) , 서정아 ( Jeong A Seo ) , 김동현 ( Dong Hyun Kim ) , 조미현 ( Mee Hyun Cho ) , 김현준 ( Hyun Jun Kim ) , 임무혁 ( Moo-hyeog Lm )  한국환경농학회, 한국환경농학회 학술발표논문집 [2020] 제2020권 152~153페이지(총2페이지)

본 연구는 가공계수의 기초 연구 및 자료확보를 위하여 과일 등 농산물에 대한 가공계수 국제기준 설정 현황을 비교 · 분석하였으며, 10년간의 JMPR 보고서를 조사하여 가공방법 및 가공계수를 정리하여 CODEX의 농약 기준설정에 대한 근거 자료를 조사하였다. CODEX에 등록된 230종 농약 중 가공연구가 수행된 120여종 농약을 3개년(2019~2021년)으로 나눈 다음, 연차별로 대상 식품에 대한 기준 설정 및 위해평가를 위한 섭취량 분리 및 가공계수를 제안하는 요약서 작성을 수행하였다. Maleic hydrazide의 감자에 대한 가공연구는 삶음, 오븐조리, chip에 대한 연구가 제출되어 가공계수는 각각 0.52, 1.2, 0.92로 나타났으며 위해평가에 사용하였으며, fenamiphos는 토마토, 오랜지, 사과, 포도, 파인애...

TAG Processing Factor, 가공계수, 농약잔류허용기준, 위해평가

농약 기준 및 위해평가 국제화를 위한 농약 가공계수 연구

신현우 ( Hyeon Woo Shin ) , 김동주 ( Dong Ju Kim ) , 함영진 ( Young Jin Ham ) , 조승현 ( Seung Hyeon Jo ) , 김서홍 ( Seo Hong Kim ) , 임무혁 ( Moo-hyeog Lm ) , 경기성 ( Kee Sung Kyung )  한국환경농학회, 한국환경농학회 학술발표논문집 [2020] 제2020권 154(총1페이지)

본 연구의 목적은 벼의 가공단계별 잔류농약의 가공계수를 산출하여 가공 식품의 안전성을 확보하는데 있다. 가공계수는 식품 중 잔류농약의 변화 양상을 설명하는 중요한 인자로 가공 전과 후의 잔류량 비로 산출할 수 있다. 금년도 포장시험은 지역 간 직선거리가 50 km 이상 떨어져 있는 4지역(경기 안성, 충북 보은, 충남 논산, 충남 예산)을 선정하여 시험할 계획이며, 시험 농약은 cGAP와 TMDI를 고려하여 buprofezin, flubendiamide, tebufenozide, etofenprox으로 선정하였다. 수확한 시료는 관행법에 따라서 수분함량 15-16%가 되도록 건조한 뒤 왕겨, 현미, 쌀겨, 백미, 현미밥, 백미밥, 떡으로 가공하여 분석할 것이다. QuEChERS 방법을 이용하여 Codex(CAC/GL 40-2003) 기준에 따른 개...

TAG 가공계수, 쌀, 농약잔류허용기준

농약 잔류허용기준설정을 위한 노출평가 방법 선진화 연구

임무혁 ( Moo-hyeog Lm )  한국환경농학회, 한국환경농학회 학술발표논문집 [2020] 제2020권 155(총1페이지)

현재 우리나라는 식품 중 잔류농약의 노출평가 방법을 이론적 일일최대섭취량(TMDI)에 의한 방식으로 사용하고 있어 현실적 노출수준 평가를 반영하기 위한 개선이 필요하며, 제외국(Codex, 미국, 유럽연합 등)의 노출평가 방법을 조사하여 국제적 조화와 우리나라 실정에 맞는 잔류농약 기준 설정을 위한 최적의 노출평가 모델 개발이 필요한 실정이다. 제외국의 노출평가 방법을 조사한 결과, 급성노출평가의 경우 JMPR은 HR 또는 STMR을 이용하여 유아, 어린이, 여성 평균에 대하여 IESTI를 수행하고 있으며 미국은 1단계 (기준×섭취량), 2단계 (기준 또는 HR(밀 같은 혼합품목은 STMR)×섭취량), 3단계 (STMR 또는 모니터링 자료 사용, 확률적 기법 사용), 4단계 (소비 상태의 잔류자료 사용, 확률적 기법 사용)로 나누어 노출평가가 이루...

TAG 노출평가, 섭취량평가, 농약잔류허용기준, 위해평가

식품공전 잔류농약 시험법 체계 개선 연구

박종우 ( Jong-woo Park ) , 김태화 ( Tae-hwa Kim ) , 이근식 ( Kun-sik Lee ) , 채석 ( Seok Chai ) , 심재룡 ( Jae-ryong Shim ) , 배병진 ( Byung-jin Bae ) , 노재억 ( Jae-eok Nho ) , 전영환 ( Young-hwan Jeon ) , 박소현 ( So-hyun Park ) , 김종규 ( Jong-kyu Kim ) , 임은지 ( Eun-ji Lim ) , 정혜진 ( Hye-jin Jung ) , 권주희 ( Joo-hee Kwon ) , 우상원 ( Sang-won Woo ) , 심재한 ( Jae-han Shim ) , 김종환 ( Jong-hwan Kim ) , 김명석 ( Myeong-seok Kim ) , 임무혁 ( Moo-hyeok Lim )  한국환경농학회, 한국환경농학회 학술발표논문집 [2020] 제2020권 156~157페이지(총2페이지)

농작물의 재배과정 중 사용된 농약은 농약으로서의 목적을 달성한 후 분해되어 농작물 중에 잔류되지 않는 것이 이상적이지만 현실적으로 수확된 농작물 중에 비록 잔류허용기준 이하이지만 잔류될 가능성이 크다. 또한 농약안전사용기준을 준수하지 않았을 경우에는 잔류허용기준 이상의 농약이 잔류하여 사회문제로 대두되기도 하여 농작물을 포함한 식품 중 잔류농약의 안전관리를 위한 체계적인 잔류량 검사 및 안전성 평가 연구의 수행이 요구되고 있다. 현재 식약처에서는 식품 중 잔류농약 분석법이 고시된 이래 높은 신뢰성과 미량의 정성 및 정량 분석이 가능한 GC/MS나 LC/MS와 같은 분석기기를 이용하는 잔류농약 동시분석법에 대한 개선작업이 수행되고 있다. 그러나 이러한 잔류분석법의 개선작업 중 동시분석이 불가능한 농약들이 발견되고 있어 이들 농약과 국내에서는 사용하지 않지만 수입...

TAG 농약, 잔류농약 분석, 화분, 식품공전

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