실험보고서 - 밀도구배관을 이용한 결정화도측정 결과보고서
분야
hwp밀도는 기본적으로 화학 구조 및 형태학적 구조로부터 나타나는 기본적인 물성으로 부피의 단위당 질량을 나타내는 값이다. 결정화도는 고분자 전체에 대해서 결정부분이 차지하는 비를 나타내며, 결정화 온도, 분자구조 등에 영향을 받는다. 일반적으로 결정화도가 높으면 밀도도 높게 나타나며, 밀도를 이용하여 알고자하는 sample의 부피 결정화도를 알 수가 있다.
본 실험에서는 CCl와 n-Heptane을 이용하여 밀도구배관을 제조하였다. 또한, 서로 다른 결정화 온도와 시간의 조건하에서 만들어진 4개의 PLA sample의 밀도를 밀도구배관을 이용하여 밀도를 측정한 뒤에 sample의 결정화도를 구해보았다.
먼저 CCl와 n-Heptane의 혼합 용매를 밀도구배관에 넣고 25℃의 water bath에서 2~3일간 방치하여 평형상태를 만들고, 밀도를 알고있는 표준 밀도 볼을 띄어 밀도 볼의 위치와 밀도를 이용하여 calibration curve를 그린다. PLA sample은 PLA 펠렛을 이용하여 PLA의 용융점보다 조금 높은 온도인 190℃로 유지한 hot press에 6.5mPa의 압력을 주어 얇은 필름을 만들고, 얼음물에 5분간 quenching하여 결정이 형성되는 것을 막는다. 그리고 만들어진 sample을 각각 다른 온도와 시간을 주어 결정이 형성되게 한 후 냉동실에 5분 동안 넣는다.
http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/app.12162/abstract
노흔효, 2014-2 03주차 점도, 2014.09.12, http://polychem.kumoh.ac.kr/main.do
